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              MAX-L冷原子吸收汞分析仪测定生活饮用水中的总汞

              2022-04-24 [185]
               摘要:

              本文参考GB5750生活饮用水标准检验方法》测定生活饮用水中的总汞,利用冷原子吸收分光光度法对生活饮用水中的痕量汞进行测定,当生活饮用水总汞含量510ng/L时,测量的相对标准偏差为0.93~2.29%。测量结果表明,仪器准确度高、精密度好、测量速度快,非常适合测定生活饮用水中总汞的测定。

              关键词:GB5750  冷原子吸收分光光度法  生活饮用水  总汞  

              1、前言

              汞是一种剧毒、人体非必需元素,汞可以在生物体内积累,很容易被皮肤以及呼吸道和消化道吸收,对神经系统产生严重危害。新修订的GB5749-2022《生活饮用水卫生标准》规定生活饮用水中汞的浓度限值为0.001mg/L。汞及其化合物,通过呼吸道、皮肤接触等途径进入人体积累,从而引起慢性中毒,因此对生活饮用水中汞的监测十分必要。参照GB5750.6对生活饮用水中的总汞进行测定取得了非常好的结MAX-L非常适合用于生活饮用水中总汞的测定。

              2、实验部分

              2.1主要仪器与试剂

              MAX-L冷原子吸收汞分析仪(莱伯泰科公司)

              Traceclean全自动酸逆流清洗(意大利MILESTONE公司)

              Subclean超纯酸制备系统(意大利MILESTONE公司)

              Minilab3000全自动液体处理平台(莱伯泰科公司)

              GBW(E)080124汞单元素标准溶液100mg/L

              高纯氮气:纯度位99.999%

              氯化亚锡:20g氯化亚锡溶于20mL盐酸,加热溶解后定容于1000mL容量瓶

              洗液:2%盐酸溶液

              其他实验室常用试剂

              实验室用水为超纯水。

              2.2器皿清洁及超纯酸制备

              GB5749-2022生活饮用水卫生标准中各项指标限值相对较低,因此对于试剂纯度和器皿洁净程度要求较高,以防止实验过程引入杂质对于实验结果造成影响。GB5750.6中要求对实验器皿进行浸泡,这种方法耗时耗力、费酸并且具有一定的危险性。本文采用酸逆流清洗进行器皿的清洗,超纯酸制备系统进行超纯酸制备,清洗效果和酸杂质可以达到ppt级别。与传统方法相比清洗速度更快、清洁效果更好、省酸也更加安全。超纯酸随用随制,无需担心由于酸本底值过高造成实验结果错误。

              2.3标准曲线的配制

              按照GB5750.6的方法,制备汞标准溶液,低浓度汞含量分别为00.51251015ng/ml,高浓度汞含量分别为02550100200500800ng/ml。也可以根据实际情况进行配置。本文采用Minilab3000全自动样品处理平台进行标准溶液的配置,避免了手动配置的繁琐步骤和人为误差。

              2.4仪器工作条件

              工作条件:吹扫时间:20s;载液增补时间:15s;载气增补时间:15s;解析时间:6s;读数时间:28s;清洗时间:30s。具体工作条件可以根据需要具体调整。

              2.5准确度及精密度实验

              对同一有值样品(10ppt)进行6次重复测量,测定其准确度和精密度,测量结果见表1。对同一样品(饮用水)进行多次重复测量,测定其长期稳定性及精密度,测量结果见图1。两次测量的准确度与精密度结果见表2

              1  准确度与精密度测量结果

              测量次数

              样品体积/mL

              峰面积

              含量(ng

              测得值(ng/L

              1

              2.999

              0.0724

              0.0318

              10.5910

              2

              2.999

              0.0684

              0.0311

              10.3712

              3

              2.999

              0.0697

              0.0314

              10.4572

              4

              2.999

              0.0693

              0.0316

              10.5432

              5

              2.999

              0.0682

              0.0317

              10.5647

              6

              2.999

              0.0684

              0.0311

              10.3712

               

              1  饮用水测量25次结果

              2  两次测量的准确度与精密度

              样品

              测量次数

              平均值(ng/L

              标准偏差(ng/L

              相对标准偏差/%

              110ppt

              6

              10.48

              0.10

              0.93

              2(饮用水)

              25

              5.19

              0.13

              2.29

              3结论

              MAX-L冷原子吸收汞分析仪是根据氯化亚锡还原冷原子吸收的原理设计的新型汞分析仪器,MAX-L符合众多国内外相关的标准方法,可以准确检测水样及消解后样品中汞的含量。MAX-L集成了多项强大的特性,可实现同步清洗、高汞保护、自动浓缩、自动稀释等多项功能,MAX-L具有线性范围宽(0-10ppm),检出限低(0.1ppt),分析速度快(1min),操作简便、性能可靠等多项优点。非常适合地表水、矿泉水、废水等汞含量的检测MAX-L具有120度的恒温双吸收池,可以消除空气中各种酸碱性气体和水蒸气的影响。恒温系统,消除电压、温度等波动引起的信号漂移,具有良好的稳定性。该方法操作简单,测定结果快速、准确。完全满足当前饮用水监测中测定水质汞含量的要求。

              参考方法:

              GB5749-2022生活饮用水卫生标准

              GB5750.6-202X 生活饮用水标准检验方法 金属指标

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